礦渣硅酸鹽水泥組分含量測定實驗 一、前言： 使用水泥組分測定儀準確測定礦渣硅酸鹽水泥中各主要組分的含量，為水泥質(zhì)量評估與性能研究提供數(shù)據(jù)支持。在建筑施工中，不同工程對水泥特性有各異要求。比如，大體積混凝土工程需水泥水化熱低，礦渣硅酸鹽水泥中礦渣等摻合料含量就會影響水化熱釋放速率。準確測定組分含量，能助力生產(chǎn)者依據(jù)工程需求準確調(diào)配水泥，確保建筑質(zhì)量，降低安全隱患。 二、實驗儀器與試劑 儀器：水泥組分測定儀、電子天平（精度0.0001g）、烘箱、馬弗爐、容量瓶（100mL、250mL）、移液管（5mL、10mL）、錐形瓶等。 試劑：鹽酸（分析純）、氫氧化鈉（分析純）、氯化銨（分析純）、氟化鉀（分析純）、硫酸銅（分析純）、EDTA（分析純）、鈣黃綠素 - 甲基百里香酚藍 - 酚酞混合指示劑（CMP）、酸性鉻藍K - 萘酚綠B混合指示劑（KB） 等。 三、實驗步驟 樣品制備：將礦渣硅酸鹽水泥樣品在105 - 110℃烘箱中烘干至恒重，取出置于干燥器中冷卻。用四分法縮分后，將樣品研磨至全部通過0.080mm方孔篩。 試樣分解：準確稱取約0.5g水泥樣品，置于銀坩堝中，加入6 - 7g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（留有縫隙），放入馬弗爐中。從低溫升起，在650 - 700℃下熔融20min。取出冷卻，將坩堝放入已盛有100mL熱水的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上適當(dāng)加熱，待熔塊浸出后，取出坩堝，用熱水沖洗坩堝和蓋。向溶液中加入15 - 20mL鹽酸，再加入1mL硝酸，將溶液加熱至沸，冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此為溶液A。 二氧化硅的測定：移取25.00mL溶液A于300mL塑料杯中，加入10mL 150g/L氟化鉀溶液，攪拌，加入固體，至飽和并有少量析出，放置15 - 20min。用中速濾紙過濾，用50g/L溶液洗滌塑料杯及沉淀3 - 4次。將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 50g/L - 乙醇溶液及1mL酚酞指示劑溶液，用0.15mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液中和未洗凈的酸，仔細攪拌濾紙并隨之擦洗杯壁，直至溶液呈微紅色。然后加入200mL沸水（煮沸并用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色），用0.15mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。計算二氧化硅的含量。 三氧化二鐵的測定：移取50.00mL溶液A于400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL，用氨水（1 + 1）調(diào)節(jié)溶液pH值至1.8 - 2.0（用精密pH試紙檢驗）。將溶液加熱至70℃，加入10滴100g/L磺基水楊酸鈉指示劑溶液，用0.015mol/L EDTA標準滴定溶液緩慢滴定至亮黃色（終點時溶液溫度應(yīng)不低于60℃）。計算三氧化二鐵的含量。 三氧化二鋁的測定：在滴定鐵后的溶液中，加入10 - 15mL 0.015mol/L EDTA標準滴定溶液，然后加入15mL pH4.3的緩沖溶液，煮沸1 - 2min，取下稍冷，加入4 - 5滴PAN指示劑溶液，以硫酸銅標準滴定溶液滴定至亮紫色。計算三氧化二鋁的含量。 氧化鈣的測定：移取25.00mL溶液A于400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL，加入5mL三乙醇胺（1 + 2），攪拌均勻，加入適量CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（200g/L），至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5 - 8mL，此時溶液pH值在13以上，用0.015mol/L EDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。計算氧化鈣的含量。 氧化鎂的測定：移取25.00mL溶液A于400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL，加入5mL三乙醇胺（1 + 2），攪拌均勻，加入10mL pH10的緩沖溶液，再加入適量KB指示劑，用0.015mol/L EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色。由滴定鈣鎂合量消耗的EDTA標準滴定溶液體積減去滴定鈣消耗的EDTA標準滴定溶液體積，計算氧化鎂的含量。 四、實驗數(shù)據(jù)記錄與處理 實驗編號 | 樣品質(zhì)量（g） | 二氧化硅含量（%） | 三氧化二鐵含量（%） | 三氧化二鋁含量（%） | 氧化鈣含量（%） | 氧化鎂含量（%） | 1 | 0.5023 | 22.35 | 3.56 | 5.89 | 62.05 | 2.58 | 2 | 0.5018 | 22.40 | 3.52 | 5.92 | 61.98 | 2.60 | 3 | 0.5020 | 22.38 | 3.54 | 5.90 | 62.02 | 2.59 | 平均值 | - | 22.38 | 3.54 | 5.90 | 62.02 | 2.59 | 標準偏差 | - | 0.026 | 0.020 | 0.015 | 0.035 | 0.010 | 相對標準偏差（%） | - | 0.12 | 0.56 | 0.25 | 0.06 | 0.39 |
五、注意事項 熔融樣品時，應(yīng)嚴格控制馬弗爐的升溫速度和熔融溫度，確保樣品熔融。 滴定過程中，要注意控制滴定速度和終點判斷，尤其是在測定二氧化硅時，中和未洗凈的酸以及滴定過程要仔細操作，避免誤差。 各試劑的加入量和加入順序應(yīng)嚴格按照實驗步驟進行，以保證反應(yīng)的順利進行和測定結(jié)果的準確性。 
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